Phương pháp sắc ký cột được sử dụng rất phổ biến trong phòng thí nghiệm để phân tách các chất dựa trên tính phân cực của chúng. Việc lựa chọn đúng hệ dung môi rất quan trọng để cho việc phân tách cấu tử một cách hiệu quả. Trong các thí nghiệm hoá hữu cơ có rất nhiều dung môi để lựa chọn.
Trong sắc ký cột, đặc biệt là sắc ký cột nhanh, thường được thực hiện vởi hỗn hợp hai loại dung môi để làm pha động đó là dung môi phân cự và dung môi không phân cực. Một vài trường hợp có thể dùng 1 loại dung môi hoặc hỗn hợp 3 loại dung môi.
Sau đây là một số hệ dung môi được sử dụng:
|
Dung môi đơn( phân cực nhỏ tới phân cực lớn) |
Hệ 2 dung môi( phân cực nhỏ đến phân cực lớn) |
Hệ dung môi phổ biến |
|
Các Hydrocarrbon như: pentane, ete dầu hoả, hexane |
Ete + ete dầu hoả/ hexane/pentane |
b-/butanol + acetic acid + nước |
|
Ete hoặc dichlometane |
Hexane+ Etyl acetate / dichlometane |
2-Methyl-1-propanol+ acetic acid + nước |
|
Ethyl acetate |
Dichlometane + Methanol |
1-propanol + Nh4OH ( dd) + nước |
Lưu ý:
Hệ 2 dung môi: Dung môi Hexane + Ethyl acetate/dichlomentane hay được sử dụng nhất. Tỷ lệ có thể thay đổi được phổ của toàn bộ chất. Lưu ý rằng methanol không được dùng trên 10% vì nhóm -OH sẽ tương tác với sillica và làm cho nó mất tác dụng
Đối với hệ dung môi phổ biến: chỉ sử dụng trong trường hợp rất khó tách hoặc tránh phải sử dụng chất hấp thụ pha đảo( giá thành đắt hơn sillica)
Một số trường hợp sẽ cho kết quả: 2 hoặc nhiều hệ dung môi đều phân tách tốt ta sẽ cân nhắc tới vấn đề giá thành và điểm sôi của dung môi
Về giá thành dung môi sắc ký:
Nếu 2 hệ dung môi cho hiệu quả phân tách tương đương nhau, thì ta nên lựa chọn dung môi không bị halogen hóa và giá rẻ hơn. Điển hình là hỗn hợp dung môi hexane:ethyl acetate. Khi bạn mua dung môi với quy cách đóng gói lớn thì giá thành sẽ rẻ hơn rất nhiều so với mua quy cách đóng gói nhỏ.
Một số dung môi rẻ như hexan hay ete dầu hỏa đặc biệt đựng trong các chai hoặc bình nhựa, thường chứa hydrocarbon bão hòa, rất khó tách và có thể gây khó khăn cho việc giải phổ NMR, nhất là trong dải 1 – 1.5ppm. Trong trường hợp này, dung môi cần được cất loại trước khi sử dụng, đương nhiên mất thời gian hơn; hoặc có thể sử dụng dung môi tốt hơn, tuy hơi đắt hơn một chút.
Điểm sôi của dung môi sắc ký:
Hiệu quả phân tách hai như nhau,còn một yếu tố khác đề lựa chọn đó là điểm sôi của chúng. Hãy chọn dung môi có điểm sôi thấp hơn. Vì điều đó tiết kiệm thời gian thay vì ngồi chờ dung môi khác lâu hơn.
Ref: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim (Sarah Millar)
Có thể bạn quan tâm:
1.
Giới thiệu sắc ký cột
2.
Sắc ký khí
3.
Sắc ký giấy
Thông tin liên hệ:
SBC Scientific
Hotline: 0945677929
Email: info@sbc-vietnam.com